土壤碳酸鹽測定法氣量計
100ml
精度0.5ml
滿足國標GB 9835-88
中華人民共和國國家標準
土壤碳酸鹽測定法(GB 9835-88)
1 主題內容與適用范圍
本標準對土壤碳酸鹽測定的原理,儀器、設備、試劑、樣品的制備及測定步驟做了說明和規定。
本標準適用于測定除碳酸鎂土以外的各類土壤的碳酸鹽含量。
2 測定原理
土壤樣品與鹽酸反應產生二氧化碳氣體,由其體積換算為碳酸鈣的質量即為土壤所含碳酸鹽相
于碳酸鈣的質量。
3 儀器、設備
3.1 土壤篩:孔徑2mm、0.2mm.
3.2 分析天平:感量為0.001g.
3.3 氣量計:100mL管,內徑20mm,長318mm,刻度精度為0.5mL,裝置見示意圖。
4 試劑
4.1 碳酸鈣(HG 3-1066);
4.2 1:3(V/V)鹽酸溶液(GB 622);
4.3 0.1%(W/V)甲基紅指示劑:95%乙醇溶液;
4.4 氣量計用水:1000mL蒸餾水加鹽酸溶液(4.2)40mL,加1mL甲基紅指示劑(4.3).
5 樣品的選取和制備
選取有代表性的風干土壤樣品,挑除石塊等雜質,粉碎通過2mm孔徑篩,從中均勻取出約20g,再粉碎全部通過0.2mm孔徑篩,裝入磨口瓶中備用。
根據土壤中碳酸鹽含量確定測定樣品稱取數量,具體判斷方法是:在50mL小燒杯中放入25mL鹽酸溶液(4.2),用稱量勺加入少許土樣于鹽酸中,觀察反應起泡程度,如起泡劇烈伴有絲絲響聲,碳酸鹽含量在10%以上,稱樣量為1~2g,精確到0.001g;如看不出起泡現象,當靠近耳邊時只能聽到微弱的絲聲,碳酸鹽含量在1%以下,稱樣量加大到5~10g,精確到0.001g;若起泡程度居中,稱樣量則為2~5g,精確到0.001g.
稱取0.300g無水碳酸鈣,精確到0.001g,作標準物。
6 測定步驟
將稱取的樣品放在反應瓶中,用蒸餾水使樣品濕潤,把裝有10mL鹽酸溶液(4.2)的平底指形管放入反應瓶中,注意不使鹽酸傾出與樣品接觸。
打開氣量管上端三通旋塞使其三向連通,從側管上部注水(4.4)到氣量管中,當其水面升至刻度零位以上時停止注水,待管中過量的水外溢至水面穩定在零位再將導氣膠管與反應瓶連接,并塞緊皮塞。轉動三通旋塞僅使氣量管上方與導氣膠管相連。用手持反應瓶頸部的夾子手柄,慢慢傾斜反應瓶,使瓶中指形管中鹽酸少量流出與樣品接觸,以防止反應過猛,同時觀察氣量管中水面變化,當水面開始由零點下降時,再使指形瓶中全部鹽酸與樣品混合,并充分搖動,同時打開氣量管下方二通塞慢慢排水。當管中水面下降速度小于0.5mL/min時,停止搖動,待側管中水面降至與氣量管中水面在同一水平面時停止排水,立即讀取刻度數,精確到0.5mL.
用單管氣量計每連續測定5個土樣加測1個碳酸鈣標準物,用多位氣量計時,因土樣與標準物同時成
批進行測定,各樣品測定間隔時間較短,可每10~20個土樣伴隨1個碳酸鈣標準物作參比。其測定操作與
土樣相同。
7結果計算
7.1 土壤中碳酸鹽含量用碳酸鈣質量百分數(風干基)表示,按下式計算:
式中:m-稱取碳酸鈣標準物質量,g;
m,--稱取土樣質量,g;
V,--碳酸鈣標準物氣體體積讀數,mL;
F,-土樣氣體體積讀數,mL.
7.2 結果用平行測定的算術平均值表示,保留小數點后1位。
7.3 平行測定結果的相差:
碳酸鹽含量(%) 允許相差(%)
<3 絕對相差<0.2
3~7 絕對相差<0.3
7~15 絕對相差<0.5
>15 絕對相差<0.7